配制：在臺秤上稱取所需的硫代硫酸鈉的質量，放入500毫升棕色試劑瓶中，加新煮沸并冷卻的蒸餾水200毫升，攪拌使之溶解，加入硫代硫酸鈉攪拌使之完全溶解，用新煮沸并放冷的蒸餾水稀釋至400毫升后攪勻，貯于試劑瓶中，放置10至14天后再標定 。
標定：
1、精密稱取在120攝氏度干燥至恒重的基準物質硫代硫酸鈉約1、2克于小燒杯中，加水適量使溶解，定量轉移至250毫升的容量瓶中，加水至刻度并搖勻；
【硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定】2、用移液管量取硫代硫酸鈉溶液25毫升3份于3個碘量瓶中，各加淀粉溶液、蒸餾水、稀鹽酸溶液，然后密塞并搖勻，在暗處放置10分鐘；
3、加蒸餾水50毫升，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至近終點時，加淀粉指示劑2毫升，繼續滴定至藍色消失，溶液呈亮綠色即位終點，記錄所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積 。
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