重結晶步驟 _知識經驗

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【重結晶步驟】乙酰二茂鐵重結晶具體步驟：【一】溶劑選擇在進行重結晶時，選擇理想的溶劑是一個關鍵，理想的溶劑必須具備下列條件：（1）不與被提純物質起化學反應。（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質。（3）對雜質溶解非常大或者非常?。ㄇ耙恢智榭鍪且乖又柿粼諛敢褐脅凰姹惶崠課錁逡煌齔觶緩笠恢智榭鍪鞘乖又試諶裙說氖焙蟣宦巳ィ?。（4）容易揮發（溶劑的沸點較低），易與結晶分離除去。（5）能結出較好的晶體。（6）無毒或毒性很?。閿誆僮?。（7）價廉易得。經常采用以下試驗的方法選擇合適的溶劑：取0.1g目標物質于一小試管中，滴加約1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻后能析出大量晶體，這種溶劑一般認為可以使用。如樣品在冷時或熱時，都能溶于1mL溶劑中，則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加入0.5mL，并加熱至沸。總共用3mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不可以使用。若樣品溶于3mL以內的熱溶劑中，冷卻后仍無結晶析出，這種溶劑也不可以使用。【二】固體物質的溶解原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失，在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物，并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中，滴加溶劑，加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物，如為脫色加入的活性炭、紙纖維等，防止誤加過多的溶劑。溶劑應盡可能不過量，但這樣在熱過濾時，會因冷卻而在漏斗中出現結晶，引起很大的麻煩和損失。綜合考慮，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。【三】雜質的除去熱溶液中若還含有不溶物，應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應出現的顏色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分鐘左右脫色，然后趁熱過濾。活性炭的用量一般為固體粗產物的1%-5% 。【四】晶體的析出將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻（一般要幾小時后才能完全），不要急冷濾液，因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質的結晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。【五】晶體的收集和洗滌把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小于布氏漏斗內徑?。〕槁撕蟠蚩踩炕釗Ｖ鉤槁耍?以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體，繼續抽濾，干燥。【六】晶體的干燥純化后的晶體，可根據實際情況采取自然晾干，或烘箱烘干。【用途】二茂鐵是一種金屬有機化合物，它是火箭固體燃燒過程的加速劑、柴油的消煙節能添加劑、汽油抗爆助燃劑；各類重質燃料、煤、原油、聚合物等的消煙促然劑。目前約90%的二茂鐵是作為燃燒添加劑消耗的。【化學性質】性狀：橙黃色固體熔點:81-86℃ 純凈物熔點為85℃沸點：160-163℃相對密度:1.014g/cm3溶解性:不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有機溶劑