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礦物油測定結果的影響因素有哪些?

知識百科

        (1) 儀器的影響 。 首先 ， 所選用的玻璃容器應選擇經過計量檢定且清洗檢驗合格后的器具配制標準溶液;其次 ， 應盡量選擇容量允差較小的量器 ， 比如在選擇是容量瓶還是量筒時 ， 就應選容量瓶來配制標液 ， 選比色管而不是選量杯等 。
       (2) 環境的影響 。 在配制標準溶液時 ， 要注意其他有機氣體及香脂、香水等化妝品的污染;避免陽光直射 ， 室溫要求在20℃±2℃內;標樣配制過程中 ， 標液的移取、稱量都需迅速完成 。
       (3) 空白吸收液的影響 。 不同批次、不同瓶裝的CCl4空白值離散性很大 ， 使測定結果產生較大誤差 ， 為使測定結果準確可靠 ， 空白吸收液必須采用新蒸餾過的CCl4 。
       (4) 基線取法的影響 。 以空氣為參比時 ， 基線取法可有兩種 ， 一是從3250cm-1處作平行于橫坐標的切線(簡稱基線A),二是作3000cm-1及2880cm-1處的切線(簡稱基線B) 。 對于基線B, 3000cm-1及2880cm-1處的吸光度不僅隨樣品中礦物油濃度的增大而增大 ， 同時 ， 2930cm-1;處的吸收峰也隨CCl4的純度不同(不同瓶)而不同 ， 而且吸光度的計算也較麻煩 。 如果分析峰受到近旁峰的干擾 ， 則可作單點水平切線為基線 ， 因此該方法采用基線A 。
       (5) 硅(乳)膠管的影響 。 當CCl4接觸硅(乳)膠管后 ， CCl4在2930cm-1處的吸光度A增大很多 ， 其中乳膠管尤為突出 。 因此 ， 向封固式洗氣瓶中注人CCl4時 ， 絕對不能用硅(乳)膠管做導管 ， 否則結果肯定偏高;封固式洗氣瓶之間的連接管最好用盡量短的硅膠管 ， 并且玻璃管口要對接;吸收結束 ， 取下硅膠管后 ， 先用空白CCl4從把連接處的玻璃外壁沖洗干凈 ， 再進行轉移 。
       (6) 操作的影響 。 CCl4極易揮發 ， 通SF6氣體的速度不能太快 ， 吸收必須在冰水浴中進行 ， 盡量避免帶走CCl4 。 作為吸收液的CCl4與空白用的CCl4從必須是同一批新蒸餾過的 。