【關于己二酸制備的問題急】在裝有回流冷凝管、溫度計、和分液漏斗的100毫升三頸燒瓶中,放置18毫升,百分之50硝酸,及少許偏釩酸銨,并在冷凝管上接一氣體吸收裝置,用稀氫氧化鈉吸收反應過程中產生的二氧化氮氣體 。三頸燒瓶用水浴預熱到50攝氏度左右,移去水浴,先滴入6滴環己醇,同時加以搖動,至反應開始放出二氧化氮氣體,然后慢慢加入其余部分的環己醇 , 總量為6毫升,調節滴加速度 , 使瓶內溫度維持在50至60度之間 。溫度過高時,用冷水浴冷卻,溫度過低時,則用熱水浴加熱,滴加完畢約需15分鐘 。加完后繼續搖蕩,并用80至90度的熱水浴加熱10毫升 , 至幾乎無棕紅色氣體放出為止 。然后將此熱溶液倒入100毫升的燒杯中,冷卻后析出己二酸 , 抽濾,用15毫升冷水洗滌兩次,干燥,粗產物約6克 。粗制的己二酸可以在水中重結晶 。純己二酸為白色棱狀晶體 。
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