睡眠|氣相色譜GC對中鏈甘油三酸酯中的脂肪酸組分含量檢測

【睡眠|氣相色譜GC對中鏈甘油三酸酯中的脂肪酸組分含量檢測】睡眠|氣相色譜GC對中鏈甘油三酸酯中的脂肪酸組分含量檢測

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中鏈甘油三酸酯由椰子CocosnuciferaL.胚乳的堅硬干燥部分或油棕ElaeisguineensisJacq胚乳的干燥部分提取的脂肪油分離出的辛酸(C8H16O2)、癸酸(C10H20O2)等飽和脂肪酸 , 與甘油酯化而得的甘油三酯混合物 , 其中含辛酸(C8H16O2)與癸酸(C10H20O2)的總量不得少于95.0% 。 性狀為無色至微黃色的澄清油狀液體 , 可與二氯甲烷、石油醚或大豆油混溶 , 在甲醇中易溶 , 在水中幾乎不溶 。

常通過將中鏈甘油三酸酯的酯鍵水解 , 獲得游離脂肪酸 , 再經過甲酯化衍生生成脂肪酸甲酯 , 峰面積歸一化法檢測判斷中鏈甘油三酸酯的3個酯鍵上面結合脂肪酸的類型 。 測定方法在脂肪酸組成項下記錄的色譜圖中 , 供試品溶液中辛酸甲酯峰、癸酸甲酯峰的保留時間應分別與對照品溶液中相應峰的保留時間一致 。
實驗室查閱文獻資料 , 分享一種利用氣相色譜檢測中鏈甘油三酸酯的組分和總含量的方法 。 取樣品3.0g , 置于100mL的回流瓶中 , 加甲醇和6%氫氧化鉀醇溶液 , 水浴上回流15min , 并不斷振搖 , 待溶液澄清后取出放至室溫 , 將溶液移入分液漏斗中 , 用正庚烷洗回流瓶并移入分液漏斗中 , 加水用力振搖提取 , 放置分層 , 水層再用正庚烷提取合并正庚烷層 , 水洗后脫水 , 即得供試品溶液 。

色譜條件選擇毛細管柱 , 程序升溫 , 氫離子火焰檢測器FID , 進樣口溫度250℃ , 檢測器溫度260℃ , 進樣量1μL , 扣除溶劑峰 , 按百分面積歸一化法計算中鏈甘油三酸酯中各組分的含量 , 精密量取對照品溶液2mL , 置10mL量瓶中 , 加正庚烷定容 , 得混合對照品溶液 。
取混合對照品溶液、供試品溶液、空白溶劑正庚烷 , 分別進樣 , 得到供試品色譜圖中有與己酸甲酯、辛酸甲酯保留時間相同的色譜峰 , 空白溶劑無此吸收峰 , 說明無陰性干擾 , 方法的專屬性強 。 以對照品溶液的質量濃度(mg·mL-1)為橫坐標、峰面積為縱坐標繪制標準曲線 , 結果質量濃度和峰面積呈現良好的線性關系 , 通過逐級稀釋計算辛酸甲酯、癸酸甲酯的定量限 。
利用氣相色譜測定中鏈甘油三酸酯的總含量并其中的兩種主要脂肪酸組分含量 , 脂肪酸的沸點較高 , 不易揮發 , 通過對其進行衍生化處理 , 降低沸點進行了檢測測定 。 檢測結果準確可靠 , 檢測方法簡便靈敏 , 檢出限 , 精密度等多能夠達到現行標準 。 實驗室擁有HPLC、GC-MS、LC-MS等多類專業檢測設備儀器 , 遵照ISO17025和GMP等高標準進行管理 , 為生物醫藥領域伙伴產品生產過程中可能產生的雜質提供評估報告、方法開發、驗證及樣品檢測等一系列完整的解決方案 。